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扫描电镜分辨率6nm够用吗

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扫描电镜分辨率6nm够用。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大再成像,以达到对物质微观形貌表征的目的。扫描电子显微镜在岩土、石墨、陶瓷以及纳米材料等的研究上有广泛应用,因此扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用。

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粒度分析的种类和适用范围

显微镜法(Microscopy) 

SEM、TEM;1nm~5μm范围。适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis)  沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering) 

激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。

利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。

光散射粒度测试方法的特点

测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要求。

测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。

测量准确,重现性好。

可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法  

通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。

光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

5电镜法粒度分析 

优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。

并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。

适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。

扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。

扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。

对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。

目前电子显微镜的分辨率极限是多少

目前电子显微镜的分辨率极限是多少?电子显微镜的分辨率(约0.2纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)0.78埃=78皮米=78000飞米 也许再过几千年,人类可以实现0.1飞米的直接观察。20世纪70年代,透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨本领约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍,而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍。

实际观察样品如何选择合适的形貌观察手段?

光学显微镜

光学显微技术是在微米尺度上观察矿物形貌及结构的较普遍的方法,有实体、偏光和反光3种类型。

实体显微镜能较为直观地放大物体,放大倍数不高,一般为几倍至100倍,可以观察矿物形态、解理以及表面较明显的微形貌结构。

偏光显微镜能放大数十倍到数百倍,可以观察矿物的双晶、解理、块状或隐晶集合体形态等特征。

图24-1 透射相衬显微镜的光学系统示意图

图24-2 扫描电子显微镜结构示意图

反光显微镜通常用于不透明矿物的集合体形态的观察。

二、相衬显微镜

相衬显微镜能够观察到矿物表面纳米(nm)尺度的分子层厚度,对推动晶体表面微形貌的研究起了极其重要的促进作用。

相衬显微镜的光学系统能将入射光产生的位相差转换为振幅(或强度)差。前者肉眼无法辨认,经转换后就能直接观察位相差所反映的物体表面(反射)或内部(透射)的结构细节。

相衬显微镜的结构与普通偏光显微镜相似,所不同的是在聚光镜下方插入了一个环形空圈板;另有几个安装有位相板的相衬物镜及同轴调整望远镜3个特殊部分。环形空圈板的作用在于提高分辨率;位相板(即位相过滤器)的作用是加大图像的衬比度。相衬显微镜有透射式与反射式两种类型(透射式的光学系统见图24-1),前者用于观察薄片中矿物内部显微构造,后者用于观察晶体表面。借助相衬显微镜,能清晰看到微米(μm)级、具立体感的微观形貌,对探索矿物的结晶状态和生长机制,提供了许多用常规方法不能获得的丰富信息。

三、电子显微镜

电子显微镜包括透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM),是将电子束激发样品微区产生的信号收集、放大并转换成各种图像、图谱或强度数据,从而直接给出亚微观尺度的样品形貌、结构和成分的仪器。

透射电镜的结构主要由电子、电磁透镜(聚光系统)、成像系统、真空系统、显像部分、电源部分及各种附件组成。结构上它与普通光学显微镜相似,不同的是,光学显微镜用可见光作光源,在空气介质中工作,聚光系统是玻璃透镜,最高放大倍数为1000 倍左右,有效分辨率为0.2μm;而透射电镜则用电子束作射线源,由于电子波长很短,其分辨本领很高,为减少运动电子能量损失,在真空下工作,并采用双电磁透镜聚焦,以提高电子束强度和物镜成像后的亮度,放大倍数由几百倍到200万倍,分辨率达0.7~1nm,可观察晶格像、位错、晶体缺陷等微细结构的变化。透射电镜的实验技术,要求制备极薄(100~200nm)的透明样品,目前主要通过离子减薄制样技术获得。

扫描电镜是用细聚焦电子束在试样表面扫描时激发产生二次电子(辅有背散射电子、吸收电子和特征X射线),经收集、处理、放大后成二次电子像,从而获得样品表面的三维立体图像(图24-2)。扫描电镜主要功能是进行高分辨的微形貌观察。

目前扫描电镜普遍的分辨率是4~7nm,放大倍数可从10倍到30万倍,中间连续可调,图像清晰,立体感强。扫描电镜制样简单,对具导电性样品,不必经过加工,只要其大小不大于样品座即可;对于非导电性样品,需在表面喷镀5~20nm厚导电膜,通常是用二次电子发射系数高的金或碳喷镀(习惯称镀金或镀碳)。近年发展起来的环境扫描电镜除了不必喷镀外,还可对活体进行观察,适于进行矿物-生物相互作用研究。

除以上矿物形貌研究方法外,还有光学测角仪,主要对晶体的面角进行测量。

四、扫描探针显微镜

探针显微镜(Scanning Probe Microscope,简称SPM)是指那些以隧道效应为理论基础发展起来的各种分析实验方法。它们都是通过一个探针相对于样品进行扫描,通过监测两者之间电、光、力、磁场等随针尖与样品间隙的变化来获取待测样品表面的有关信息。SPM家族中最为重要的两个成员是扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,简称STM)和原子力显微镜(Atomic Force Microscope,简称 AFM),其他 SPM 技术均是在此两种技术的基础上发展而来的。1988年和1990年,STM和AFM相继被引入矿物学的研究中,给矿物学、矿物材料学研究增添了一个有力工具。

1.扫描隧道显微镜

STM的基本原理是量子的隧道效应。所谓“隧道效应”是指当两个电极间被加上一个偏压并接近到一定程度时,电子从一个电极转移到另一个电极而产生电流的现象,所产生的电流称为隧道电流。根据产生隧道效应的原理,将原子限度的极细针尖和被研究物质表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常小(通常小于1nm)时,在外加电场作用下,电子会穿过两个电极之间的绝缘层由一个电极流向另一个电极,这种现象即前面介绍的隧道效应。隧道电流I是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间的距离S及平均功函数X有关:

I∝Vbexp(-AX1/2S)

式中:Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压;A为常数,在真空条件下约等于1;X为平均功函数

结晶学与矿物学

式中:X1和X2分别为针尖和样品的功函数。

由上式可知,隧道电流强度对针尖与样品间的距离非常敏感。当功函数为几个eV时,S每改变0.1nm,I将改变一个数量级。因此,利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描,探针在垂直于样品表面方向上的高低变化就能反映出样品表面的起伏。将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面费米能级附近状态密度的分布或原子排列的图像。这种扫描方式称为恒流方式。也可控制针尖高度守恒扫描,通过记录隧道电流的变化来得到样品表面费米能级附近状态密度的分布,这种扫描方式称为恒高模式。因此一般的STM都有两种工作方式:恒流模式和恒高模式。恒高模式可以采用较快的扫描速度,因此可以减小噪音和热漂移的影响,较适合于矿物等较为复杂的物质表面的小范围观察。恒流模式则适合于低速扫描,常用于物质表面较大范围的观察。

扫描隧道显微镜的特点是STM实验不需接触样品就可研究物质表面结构。STM具有原子级的分辨率,使它成为目前分辨率最高的表面分析仪器。STM可以在各种环境中进行实验,STM可以直接观察原子间转移的过程。对于表面的吸附和渗透过程、矿物表面与溶液间的反应过程,STM可能描绘出较为详细的机理。

虽然STM具有很多独特的优点,但同时它也存在自己的局限性,如样品表面原子种类不同,或样品表面吸附有原子、分子时,由于不同种类的原子或分子团等具有不同的电子态密度和功函数,此时STM给出的等电子态密度轮廓不再对应于样品表面原子的起伏,而是表面原子起伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。STM不能区分这两个因素。STM所观察的样品必须具有一定程度的导电性,对于半导体,观测的效果就差于导体。对于绝缘体则根本无法直接观察。针尖形状对图像有严重影响。

2.原子力显微镜

AFM的探头是对微弱力(如范德华力)极敏感的微悬臂。当微悬臂的针尖接触样品时,针尖尖端的原子与样品表面的原子会产生极微弱的排斥力。扫描样品时通过控制这种力使之恒定,针尖与样品间作用力的等位面便能从原子尺度上反映矿物表面的微形貌。

AFM不仅适用于导电样品,也适用于不导电样品。

3.扫描探针显微镜在矿物学研究中的应用

SPM应用于与矿物有关的研究始于1988年。近10年来SPM已被广泛应用于各种与矿物或矿物材料学研究有关的领域。

(1)矿物材料表面形貌研究

表面微形貌即表面的微观几何形态,是指特征尺度一般在微米级、纳米级到原子级的三维微观形貌。

在表面定性观察方面,SPM是目前分辨率最高的分析仪器。扫描电子显微镜虽是用于固体物质形貌观察的主要手段,但其分辨率难以超过6nm。SPM 的横向分辨率可达原子级,因此SPM填补了物质微形貌观察中分辨率从6nm到原子级之间的空白,使微形貌研究可以在前所未有的高分辨率水平上开展。在表面定量研究方面,SPM较其他分析手段更易实现表面二维、三维形貌数据的计算机采集和处理,进行形貌定量分析。因此SPM在表面形貌定量研究方面具有巨大潜力。国外近年来已开发出一些可计算材料表面二维参数的计算机软件。

SPM在矿物和材料表面形貌研究中的应用已有不少实例,用SPM观察到了很多矿物和其他材料表面重要的微形貌现象,如矿物表面的溶蚀现象、矿物和材料表面的生长纹等。

(2)矿物材料表面原子结构研究

SPM是目前唯一能在正空间观察物质表面原子排布的仪器,因此目前这方面的研究最为活跃。已用SPM观察到了若干矿物、有机和无机材料表面的原子排布、原子缺陷、表面重构、各种畴结构等重要的结构现象。如辉钼矿表面钼原子分布的STM图像、单晶硅表面7×7重构现象的STM像、硬石膏解理面的AFM图像,显示了氧和钙原子的排布等。

(3)矿物材料表面吸附和化学反应研究

表面吸附是表面科学研究中的重要课题。表面科学研究常常需要知道原子或分子吸附在表面的什么部位?它们如何与基底联结?用传统的表面分析技术只能了解表面的平均性质,不能对吸附的原子或分子成像,难以确切回答以上问题。而SPM在这一领域有独特的优点。由于SPM可在溶液中进行实验,因此SPM可用于直接观察表面的化学反应过程,如表面溶蚀过程和表面生长过程等。用SPM便获得了金浸泡在KI溶液中,I原子吸附在金表面的现象

请教,电镜的最好分辨率是多少纳米

电子显微镜理论的极限分辨率是0.1nm左右,现阶段扫描电镜最好分辨率可达0.7nm,透射电镜可达0.2nm

各类微束分析技术在地学研究中的应用概况

微束痕量元素分析对矿物学、岩石学和地质学具有重大意义。人们力图通过研制离子探针来实现微区痕量元素的分析。由于离子探针本身的特点,尽管其检测痕量元素的灵敏可达 ng/g 量级,却很难获得令人满意的定量分析结果,矿物的痕量元素的离子探针分析仍一直局限于非常小的范围内。近年发展起来的同步辐射 X 射线荧光分析,因受设备的,分析微区较大,分析精度较差,也未能较好地进入实用阶段。X 射线荧光探针也有着与同步辐射相似的问题,即由于 X 射线光斑直径较大,能量较小,定量分析方法尚不成熟,分析灵敏度也很有限,较好的情况下才能达到数十 μg/g。近年发展起来的激光共振谱仪曾被人喻为单原子探针,其实在实际使用中定量分析的难度较大; 更为致命的是,一次只能分析一个元素,速度慢,操作复杂。电子束激发的 X 荧光分析探测极限可以降到几十个 μg/g,但定量分析的准确度较差,微区也较大,缺乏实际利用价值。与上述分析方法相比较,尽管质子探针痕量元素的分析只在世界上极少数实验室可以实现,但其分析的微区大小和定量准确度比较而言较满意一些,具有一定的实用价值和开发前景。近年来国内外少数实验室正在探索的电子探针痕量元素分析,以其准确度好,分析方法简便等特点,受到人们的重视。激光-等离子体质谱技术的检测限可达 ng/g 级,测定元素多,速度快,是近年来微区分析领域的热点。近年来,新一代电子探针、离子探针和激光等离子体质谱的发展引人注目,极大地促进了许多相关的地学研究。这几种仪器在微区化学成分分析方面也都有着各自的特点和优越性,如离子探针在分析稀土元素方面有较好的功能,激光等离子质谱分析元素的范围更宽。但是,这两种分析方法灵敏度虽然都较高,可空间分辨率尚不太理想,对试样有一定的破坏。

各类微束分析技术各有其特点,在元素分析方面的比较见表88.2。

表88.2 常见微区分析技术性能比较

下面简介在地学研究领域较为重要的部分微束分析技术。

1)电子探针分析技术。它是微束分析技术中最早和最成熟的分析技术,其特点是定量效果最佳、不破坏样品。以原位微区、微粒微量、快速简便,以及能同时进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析,受到人们普遍地关注;尤其是在成分分析方面,其优越性更为显著,在地学领域中应用最为广泛。详见第一分册第二篇有关章节和本篇第章的介绍。

2)高分辨率、高灵敏度离子微探针。该分析技术近年来在地球科学中发挥了引人注目的作用,已成为材料科学、地球科学(包括环境科学)研究领域中的一种重要分析工具。其重要应用为:

原位同位素分析———在锆石同位素地质年代学研究中发挥了极为重要的作用,可精确测定锆石晶体(一般为数十至数百微米大小)不同部位的年龄;还能够测定地球物质和太阳系物质的硫、铅、钛、铪、镁等具有成因示踪意义的同位素等。

元素含量分析———如对矿物中稀土元素及其他微量元素的测定;半导体材料中痕量超痕量成分分析(对半导体材料中硼、磷、砷杂质的检测灵敏度可达10-10原子/cm3);针对微小试样的微区分析(可分析2~8μm油烟粒子中20多种元素浓度,尤其是H、Li、B、C、O等超轻元素)等。

空间分布分析———试样表面组成及其在平面方向的分布的面分析,以及由固体表层自浅而深逐层测定元素浓度分布的纵深分析。有时,需要将面分析与纵深分析相结合,以便得到更多的信息。

3)激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱分析技术。具有极高的测定灵敏度,分析方便快速,在岩石矿物的原位微区元素和同位素分析方面极具潜力的新技术,近年来迅速发展,是十分活跃的研究热点。详细介绍见本篇第90章。

4)扫描电子显微镜和透射电子显微镜。扫描电镜分辨率为3~6nm,在地质试样微区形态研究中得到应用:

古生物学研究———有孔虫、硅藻、介形虫、孢粉、古植物等微体化石及化石的微细结构的研究,对种、属的划分提供了进一步的依据。

石英颗粒研究———石英表面形态、石英颗粒的来源及其经历的地质作用的研究,对其成岩和沉积作用环境等作出解释。

石油地质及工程地质学方面———对岩石的微孔隙与微裂隙的研究、对碎屑岩的胶结物的研究等,为油气的储存和运移以及地下水的运动等提供微观依据。

透射电镜放大倍数高(可达200万倍)、分辨率高(可达~1nm),可把形貌观察、成分分析和结构分析三者有机地结合起来,成为近代地学研究中必不可缺少的重要测试手段,用于测定矿物的晶体形态、表面结构、晶格缺陷、位错、岩石的变形、长石的成分等。

5)激光拉曼光谱分析技术。显微激光拉曼光谱的激光束斑可缩小至1μm,可同时获得许多固态、液态包裹体的成分、结构、状态等多方面的信息,在地学中的应用主要为:

子矿物包裹体研究———如超高压岩石中高压矿物的准确鉴定。我国几个超高压带的研究中几乎没有例外地都把细微激光拉曼光谱的研究放在了最重要的位置,通过对常见矿物中超高压子矿物的分析鉴定,准确地确定了超高压的存在,并对高压带的演化提供了最直接的证据。激光拉曼光谱仪可以作为鉴定流体包裹体中未知子矿物的较为可靠手段之一。

流体包裹体的研究———主要应用在油(气)田的研究,以及金属矿床的成矿专属性、微细矿物的鉴定和识别、金矿中有机成矿流体以及包裹体盐度的测定等方面,为研究矿床成因、成矿物质来源、成矿演化过程、成矿规律等提供依据,研究成矿热液的地球化学环境等。

沉积岩中有机质或有机碳质的研究———用于推测源岩的埋藏历史、沉积环境以及综合评价其生油、气潜力,判别沉积岩中有机质的热成熟度,建立拉曼光谱碳质地温计(适合温度200~500℃)。随着矿床学研究的重点由固体地质向流体地质转移,拉曼光谱在石油地质和流体地质学研究方面必将发挥更大的作用。水溶液激光拉曼光谱上O-H展宽区(2800~3800cm-1)对盐浓度的改变非常敏感,通过计算显微激光拉曼光谱的偏移参数,可以确定包裹体溶液(室温)的盐度,准确度可达到±1%,是一种快速、简便、无损的盐度测定方法,将在矿产研究中有重要的应用前景。

宝(玉)石矿床的研究———主要用于对矿床成因的研究和宝(玉)石质量的评价。

微束分析是一个庞大的家族,是一个有待在地学中大显身手的分析技术领域。本篇着重介绍在地学领域中应用最为广泛的电子探针分析技术和近年来发展较快的激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱技术。其他微区分析技术如激光拉曼光谱、二次离子质谱、电子显微镜等的介绍,可参见第一分册第二篇有关章节。

参考文献

周剑雄.1980.微区分析概论.北京:科学出版社

本章编写人:周剑雄(中国地质科学院矿产资源研究所)。

透射电镜和扫描电镜的特点及应用(越全越好)

1、透射电子显微镜电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

2、扫描电镜的特点:有较高的放大倍数,2-20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;试样制备简单。

生物:种子、花粉、细菌;

医学:血球、病毒;

动物:大肠、绒毛、细胞、纤维;

材料:陶瓷、高分子、粉末、金属、金属夹杂物、环氧树脂;

化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥(杆菌)、机械、电机及导电性样品,如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察)电子材料等。

扩展资料

透射电镜的总体工作原理是:由电子发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;

经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接收、放大和显示成像,获得测试试样表面形貌的观察。

参考资料来源:百度百科-扫描电子显微镜

参考资料来源:百度百科-透射电子显微镜

扫描电子显微镜分辨率

扫描电镜是高能电子散射固体材料,可获得许多特征信号!

微观成像是扫描电镜基本功能,要求高分辨,So可为其他特征信号分析提供精确导航!

SEM一般标配SE探测器,用SE信号获得高分辨像,且SE信号可以充分代表扫描电镜电子光学性能。

Why SE not other?

比靠斯:在电子束样品作用区,可能只有SE取样面积与电子束斑尺寸最接近,且对其尺寸敏感! 敏感到啥程度? 例如样品是黄金,SE1的取样面积和束斑面积相同。

BSE也是常用成像信号,但对于黄金样品,电子探针束斑直径1nm 或 2nm,其空间分辨率没有差别。其信号取样范围直径和电子穿透深度相近,大多情况,其分辨率和加速电压相关较多。

总结:提到扫描电镜分辨率,大概就是在说这台电镜的性能,用SE成像分辨率是最为精确的表达,主要影响因素为末级电子探针束斑直径和样品材质。

在复合材料原理中扫描电镜的分辨率是多少

扫描电镜在研究复合材料中的应用扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器,它具有很高的分辨率。是复合材料研究中常用的分析测试仪器。1扫描电镜1.1扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的,进展一直很慢。 1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑;(2)增强照明源即提高电子亮度(如采用LaB6或场发射电子);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。目前,采用钨灯丝电子扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm;采用场发射电子扫描电镜的分辨率可达1nm。1.2扫描电子显微镜的组成部分扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。每个部分都有其相应的作用。1) 真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。其中真空柱是一个密封的柱形容器,而真空泵用来在真空柱内产生真空。真空泵有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射或六硼化镧的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为密封室,用于放置样品。之所以要用真空,主要基于以下两点原因:电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

2)电子束系统电子束系统由电子和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。电子用于产生电子,主要有两大类,共三种。一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子。这种电子极其昂贵,在十万美元以上,且需要极高真空。另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨和六硼化镧两种。热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子的SEM上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成像会焦无关。物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。3)成像系统电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成像,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。1.3扫描电镜的工作原理扫描电镜的工作原理如图1所示。图1 扫描电镜原理图扫描电镜由电子发射出来的电子束,在加速电压的作用下,经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

1.4 扫描电镜的附件扫描电镜一般都配有波谱仪或者能谱仪。波谱仪是利用布拉格方程2dsin = ,从试样激发出了X射线经适当的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角2 。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率是很高的,但是由于X射线的利用率很低,所以它使用范围有限。能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法,对于某一种元素的X光量子从主量子数胃n1的层跃迁到主量子数为n2的层上时,有特定的能量 = n1- n2。能谱仪的分辨率高,分析速度快,但分辨本领差,经常有谱线重叠现象,而且对于低含量的元素分析准确度很差。2.复合材料2.1.复合材料的定义复合材料(Composite materials),是由两种或两种以上不同性质的材料,通过物理或化学的方法,在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短,产生协同效应,使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。复合材料的基体材料分为金属和非金属两大类。金属基体常用的有铝、镁、铜、钛及其合金。非金属基体主要有合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等。增强材料主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维、石棉纤维、晶须、金属丝和硬质细粒等。2.2.复合材料的特点复合材料中以纤维增强材料应用最广、用量最大。其特点是比重小、比强度和比模量大。例如碳纤维与环氧树脂复合的材料,其比强度和比模量均比钢和铝合金大数倍,还具有优良的化学稳定性、减摩耐磨、自润滑、耐热、耐疲劳、耐蠕变、消声、电绝缘等性能。石墨纤维与树脂复合可得到热膨胀系数几乎等于零的材料。纤维增强材料的另一个特点是各向异性,因此可按制件不同部位的强度要求设计纤维的排列。以碳纤维和碳化硅纤维增强的铝基复合材料,在500℃时仍能保持足够的强度和模量。碳化硅纤维与钛复合,不但钛的耐热性提高,且耐磨损,可用作发动机风扇叶片。碳化硅纤维与陶瓷复合, 使用温度可达1500℃,比超合金涡轮叶片的使用温度(1100℃)高得多。碳纤维增强碳、石墨纤维增强碳或石墨纤维增强石墨,构成耐烧蚀材料,已用于航天器、火箭导弹和原子能反应堆中。非金属基复合材料由于密度小,用于汽车和飞机可减轻重量、提高速度、节约能源。用碳纤维和玻璃纤维混合制成的复合材料片弹簧,其刚度和承载能力与重量大5倍多的钢片弹簧相当。

2.3.复合材料的应用复合材料的主要应用领域有:①航空航天领域。由于复合材料热稳定性好,比强度、比刚度高,可用于制造飞机机翼和前机身、卫星天线及其支撑结构、太阳能电池翼和外壳、大型运载火箭的 壳体、发动机壳体、航天飞机结构件等。②汽车工业。由于复合材料具有特殊的振动阻尼特性,可减振和降低噪声、抗疲劳性能好,损伤后易修理,便于整体成形,故可用于制造汽车车身、受力构件、传动轴、发动机架及其内部构件。③化工、纺织和机械制造领域。有良好耐蚀性的碳纤维与树脂基体复合而成的材料,可用于制造化工设备、纺织机、造纸机、复印机、高速机床、精密仪器等。④医学领域。碳纤维复合材料具有优异的力学性能和不吸收X射线特性,可用于制造医用X光机和矫形支架等。碳纤维复合材料还具有生物组织相容性和血液相容性,生物环境下稳定性好,也用作生物医学材料。此外,复合材料还用于制造体育运动器件和用作建筑材料等。3.扫描电镜在复合材料中的应用3.1.材料断口的分析扫描电镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。3.2.直接观察原始表面它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。3.3.观察厚试样其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。

3.4.观察各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。3.5.大视场低放大倍数观察用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M式中 F——视场范围;M——观察时的放大倍数;L——显像管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显像管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如复合材料表面裂纹观察。从高到低倍的连续观察 放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。3.6.进行动态观察在扫描电镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。3.7.从形貌获得资料在扫描电镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3

扫描电镜在研究复合材料中的应用

扫描电镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器,它具有很高的分辨率。是复合材料研究中常用的分析测试仪器。

1扫描电镜

1.1扫描电镜的发展

扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出,1942年在实验室制成第一台扫描电镜,但因受各种技术条件的,进展一直很慢。 1965年,在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了第一台实用化的商品仪器。此后,荷兰、美国、西德也相继研制出各种型号的扫描电镜,日本二战后在美国的支持下生产出扫描电镜,中国则在20世纪70年代生产出自己的扫描电镜。前期近20年,扫描电镜主要是在提高分辨率方面取得了较大进展。80年代末期,各厂家的扫描电镜的二次电子像分辨率均已达到4.5nm。在提高分辨率方面各厂家主要采取了如下措施: (1)降低透镜球像差系数,以获得小束斑;(2)增强照明源即提高电子亮度(如采用LaB6或场发射电子);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。目前,采用钨灯丝电子扫描电镜的分辨率最高可以达到3.0nm;采用场发射电子扫描电镜的分辨率可达1nm。

扫描电镜,透射电镜

我以前也毕设也做过电镜,是大肠杆菌的细胞表面的纳米金属颗粒,扫描电镜,透射电镜两个都做了。最后写论文的时候就用了扫描电镜的图,你说看主要做形貌,凡是需要看物质表面形貌的,都可以用扫描电镜,不过要要注意扫描电镜目前分辨率,看看能否达到实验要求。

两种测试手段的适用情况

凡是需要看物质表面形貌的,都可以用扫描电镜,不过最好的扫描电镜目前分辨率在0.5~1nm左右。如果需要进一步观察表面形貌,需要使用扫描探针显微镜SPM(AFM,STM).

如果需要对物质内部晶体或者原子结构进行了解,需要使用TEM.

例如钢铁材料的晶格缺陷,细胞内部的组织变化。当然很多时候对于nm

材料的形态也使用TEM观察。

区别

扫描电镜观察的是样品表面的形态,而透射电镜是观察样品结构形态的。一般情况下,透射电镜放大倍数更大,真空要求也更高。

扫描电镜可以看比较“大”的样品,最大可以达到直径200mm以上,高度80mm左右,而透射电镜的样品只能放在直径3mm左右的铜网上进行观察。

场发射扫描电镜能谱的分辨率是什么级别的

不管是钨灯丝、LaB6还是场发射的扫描电镜,电子束入射样品后,特征X射线都有1um左右的激发区域,所以能谱的分辨率和二次电子的分辨率相差很大。

经验来看,1nm的二次电子分辨率,EDS分辨率可能在20-50nm左右,二次电子能拍出几十纳米的颗粒轮廓,EDS面扫只能出来几百纳米的颗粒轮廓。

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